Microsonde de Castaing Article, Signification, Explication

La microsonde de Castaing (en anglais electron probe microanalysis, EPMA) est une méthode d'analyse élémentaire inventée en 1951 par Raymond Castaing. Elle consiste à bombarder un échantillon avec des électrons, et à analyser le spectre des rayons X émis par l'échantillon sous cette sollicitation.

En effet, certains électrons cèdent une partie de leur énergie cinétique à l'atome, provoquant l'éjection d'un électron de l'atome ; l'atome est dit « excité ». Si l'électron éjecté est proche du cœur, un électron périphérique va descendre (l'atome se désexcite), et ce faisant, il va émettre un photon. Du fait de l'énergie de transition, ce photon va appartenir au domaine X.

Il existe des microsondes seules (qui ne servent que pour l'analyse élémentaire), mais souvent, les microsondes sont couplées à un microscope électronique à balayage. L'analyse du spectre X peut se faire

• par dispersion de longueur d'onde (ou WDS pour wavelength dispersive spectroscopy), c'est-à-dire que les photons X sont séparés par diffraction sur un cristal,
• ou bien par dispersion de l'énergie (ou EDS pour energy dispersive spectroscopy), le détecteur est alors un semi-conducteur qui produit des pics de tension proportoinnels à l'énergie du photon.

L'énergie h.ν du photon X, généré par la désexcitation de l'atome suite au départ d'un électron secondaire, est caractéristique des transitions électroniques de l'atome, et donc de sa nature chimique. On parle de « raie d'émission caractéristique ». Pour distinguer les diverses raies émises par un atome, on utilise la notation de Siegbahn ; dans cette notation, la raie Kα₁ désigne une transition du niveau L3 vers le niveau K.

Les éléments légers (faible numéro atomique Z) émettent des photons X de faible énergie, ces photons sont facilement absorbés par les autres atomes, et notamment par la fenêtre en béryllium qui protège le détecteur. De plus, les èlèments lègers ont tendance à se désexciter en émettant un électron Auger plutôt qu'un photon X. Ces deux faits font que les intensités des raies émises par les éléments légers sont de faible intensité, leur détection et leur quantification sont de fait trés difficiles.

On peut procéder à une analyse semi-quantitative en étalonnant le détecteur. On utilise un échantillon témoin dans lequel la concentration de l'élément à analyser est C_tem ; on obtient une intensité I_tem. Dans l'échantillon auquel on s'intéresse, la concentration est C_ech, et l'intensité récupérée est I_ech. Alors ::

C_ech/C_tem = k.I_ech/I_tem

où k est un coefficient dépendant de l'environnement de l'élément dans l'échantillon, dit « correction ZAF ». k tient compte de l'interaction des électrons avec la matrice (effet du numéro atomique Z), de l'absorption des photons par la matrice (correction A, effet du coefficient d'absorption linéaire μ), et de la fluorescence (correction F : les photons X émis sont absorbés par d'autres atomes, ceux-ci sont sollicités par les photons X et les électrons, cela provoque une surexcitation). On désigne aussi ces effets sous le nom d'« effets de matrice » ; k dépend de la raie, de la composition de l'échantillon et de sa densité. Dans le cas du chrome dans l'acier, on a k=0,85.

Le système utilise généralement la raie de transition vers le niveau electronique K, car ce sont les raies qui se séparent le mieux. Le mode d'excitation des atomes permet de dresser une cartographie chimique de l'échantillon (faisceau d'électrons orientable d'un microscope électronique à balayage ou déplacement de l'échantillon sous un faisceau fixe).

La première limitation de cette méthode est l'impossibilité de détecter ou de quantifier les éléments légers. Ensuite, si la surface des échantillons n'est pas parfaitement plane, cela introduit des contrastes topographiques, les reliefs empêchant les rayons X d'arriver jusqu'au détecteur   ces reliefs peuvent même être le siège de fluorescence induite par les rayons X. Enfin, le faisceau d'électron excite quelques μm³ de matière ; on analyse donc sur une profondeur quelques μm, avec une résolution latérale d'environs 3 Î¼m. Les cartographies chimique ont donc une résolution spatiale très inférieure aux images en électrons secondaires.

Voir aussi

• Interaction rayonnement-matière
• Microscopie électronique à balayage
• Microscopie électronique en transmission
• Spectrométrie de fluorescence X

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